Détermination APT de l'élément trace

Le paratungstate d’ammonium (APT) est un intermédiaire important dans la production de trioxyde de tungstène (WO ₃ ) et de tungstène, tous deux utilisés dans les industries des semi-conducteurs et de l’électronique. Les propriétés de ces matériaux étant fortement affectées par les impuretés élémentaires, il est nécessaire d'évaluer le niveau de pureté de tout intermédiaire utilisé dans leur fabrication, ainsi que des matériaux eux-mêmes. Les éléments d'intérêt incluent Na, K, Ca, Fe, Si, P et S.

Les techniques d'analyse traditionnelles pour l'analyse du tungstène de haute pureté sont la spectroscopie d'absorption atomique à four en graphite (GFAAS), la spectroscopie d'absorption atomique à flamme (FAAS) et la spectroscopie d'émission optique à plasma couplé par induction (ICP-OES). Cependant, la détermination directe de tungstène de haute pureté par ces méthodes a été limitée par la formation d'interférences intenses dans la matrice. Les méthodes de séparation analyte / matrice, telles que l'échange d'ions, l'extraction liquide-liquide et la co-précipitation ont été étudiées pour l'analyse, mais ces méthodes d'élimination de la matrice sont fastidieuses, laborieuses et coûteuses. Ils augmentent également le risque de contamination et la perte d'éléments traces essentiels. Par conséquent, une méthode plus puissante et plus fiable est nécessaire pour la détermination des traces de contaminants dans le tungstène de haute pureté.

L'ICP-MS est fréquemment utilisé pour les tests de matériaux de haute pureté en raison de sa sensibilité supérieure et de ses limites de détection basses par rapport aux techniques analytiques traditionnelles. Cependant, cette application reste difficile pour l'ICP-MS conventionnelle pour les raisons suivantes:
• Les dépôts provenant d'échantillons à matrice élevée (TDS> 0,1%) s'accumulent sur les cônes d'interface, ce qui entraîne une dérive du signal et une instabilité.
• Possibilité de contamination par des éléments omniprésents tels que Na, K, Al, Ca et Fe lors de la préparation ou de la dilution de l'échantillon. La dilution dégrade également les limites de détection.
• Interférences graves sur K, Ca, Fe, Si, P et S
- Interférences ioniques polyatomiques dues à ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ et NOH ⁺
- Effets de mémoire pour des éléments tels que Li et Na à partir des cônes d'interface

Le système Agilent High Matrix Introduction (HMI) a été développé spécifiquement pour l'analyse d'échantillons à matrice élevée. Pour la première fois, des échantillons avec une TDS élevée (jusqu'à 1%) peuvent être introduits dans une IHM / ICP-MS Agilent sans causer de problèmes de dérive de signal. L'IHM augmente l'efficacité de la dissociation de l'échantillon dans le canal central du PCI et améliore l'efficacité de l'ionisation par dilution du gaz en aérosol. La dilution en aérosol réduit la quantité d'échantillon qui est transportée dans le PCI, ce qui signifie que la quantité de vapeur de solvant (généralement de l'eau) atteignant le plasma est également réduite. Avec moins d'eau à décomposer, le plasma est plus chaud et donc plus robuste [illustré par le rapport réduit CeO ⁺ / Ce ⁺ (< 0,2%)]. De plus, le système de réaction Octopole (ORS) de la solution ICP-MS Agilent série 7500 utilise des conditions simples et universelles pour éliminer efficacement les interférences polyatomiques. La combinaison de ces deux technologies de pointe est essentielle pour améliorer la performance
la capacité de l'ICP-MS d'exécuter des échantillons matriciels très élevés et très variables de manière routinière et précise.
Dans cette étude, une nouvelle méthode a été développée pour la détermination de 21 impuretés métalliques dans les TPA haute pureté à l'aide du système ICP-MS Agilent 7500cx équipé d'un IHM. Cette méthodologie convient au contrôle de la qualité, à la certification et à l’évaluation de l’APT sur la chaîne de production.